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氯化镍测量-EDTA滴定

2019-11-08 16:13:16   来源:365betasia备用网址   作者:365bet体育在线滚球下载   【 评论:
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基本建议:(1)方法简介使用尿酸铵(MX)作为指示剂,并使用标准EDTA滴定溶液直接滴定溶液中的Ni2 +离子。
在整个pH 7-10范围内获得尿酸铵。
使用尿酸铵(MX)作为指示剂,使用标准EDTA滴定溶液直接滴定溶液中的Ni2 +离子。
尿酸铵在7-10的整个pH范围内都表现出良好的颜色变化,但是最敏感和最明显的颜色变化是强碱性溶液。
如果使用强碱性溶液在pH = 10时直接开始滴定,则溶液的浊度是由氢氧化镍或碱性盐的沉淀引起的。将透明质酸铵加到强酸性初始溶液中会引起快速水解。
因此,滴定从pH为4-6的溶液开始,并且随着终点的接近将pH值调节至10。
Fe3 +,Al3 +,Ca2 +和Mg2 +离子用酒石酸钠和NH4F钾掩蔽。用Na 2 S 2 O 3溶液掩蔽Cu 2 +离子。
屏蔽Cu2 +离子时,溶液的pH值必须为3或更高。否则,由于沉淀的SO,溶液将变得浑浊,无法确定终点。
(2)试剂
(1)氨水:(1 +1)。
(2)pH 10的氨水缓冲液。
(3)Na2S2O3:200克/升
(4)NH4F钠和钾溶液:将5 g氟化铵和20 g酒石酸钠和酒石酸钾溶解在去离子水中,并在充分搅拌下稀释至100 ml。
(5)EDTA标准滴定溶液:0
05摩尔/升
(6)紫色铵尿素(MX)指示剂:m(MX):m(NaCl)= 0
固体混合物1:50。
(3)测量步骤
将没有电极的5-10毫升(V1)镀金溶液吸移到250毫升锥形烧瓶中,加入10毫升酒石酸钾钾NH4F,然后添加氨水(1 +1)至pH 4-6加入50毫升水,10毫升200克/ LNa2S2O3溶液和0。
尿酸铵指示器3 g,0
将05 mol / l的标准EDTA溶液滴加至橙红色外观,添加5 ml pH = 10的氨水缓冲液,并用标准EDTA溶液继续滴定至品红色。这是终点(V2 / ml)。
(4)计算
氯化镍镀浴中氯化镍的质量浓度(NiCl2和6H2O),g / L;
cEDTA标准滴定溶液浓度,mol / L;
标准滴定溶液V2EDTA的滴定体积,ml;
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氯化镍的相对分子量(NiCl2和6H2O);
总线V1的采样量,毫升。
(5)说明
(1)掩蔽剂:如果没有电极的镀金溶液中的Fe3 +,Al3 +,Ca2 +,Mg2 +和Cu2 +离子的含量低,则不能添加酒石酸钠钾溶液NH4F或Na2S2O3。
如果没有电极的镀金溶液中的Cu2 +离子含量低,则不能添加掩蔽剂Na2S2O3溶液。
(2)如果无电极金浴液包含Fe2 +离子,50 ml水,10 ml NH4F酒石酸钾钠溶液,10 ml氨水缓冲液(pH = 10,30%过氧化氢3加5滴并搅拌。
加0。
用标准EDTA溶液将3 g尿酸铵指示剂滴定为紫红色。
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